摘要：醇酸树脂是一种重要的化工产品，它为主要成膜物质的合成树脂涂料， 是涂料用合成树脂用最最大， 用途最广的品种之一。本文主要研究了由大豆油、甘油（ 丙三醇〉、苯酐（邻苯二甲酸酐） 、 氢氧化锂、二甲苯为主要原材料，通过缩聚反应合成基础醇酸树脂。同时考查了合成实验的条件：醇解时间的考查、回流时间的考查、产品固含量和稀释剂用量的考查。在初步单因素分析实验结果的基础上，通过五组实验综合考察各因素对醇酸树脂的性能指标影响， 确定了最佳实验条件。实验结果表明的最佳醇解时间为50min，回流时间为2. 5 h ，产品固含量的质量百分数为84 .5% ， 稀释剂用量为444g 。实验结论为： 在一定条件下，醇酸树脂的醇解时间越长或回流时间越长， 酸值越小（ 小于2 0 mg ? KOH ? g-1，反应达到终点） ， 产品固含量的质量分数越小，而黏度却较高。

　　2 实验部分

　　2. 实验步骤

　　（ 1） 大豆油的醇解

　　在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的250ml 四口烧瓶中加入84g大豆油和26. 5g甘油（丙三醇）。加热至120 ℃，然后加入0.05～ 0.1g氢氧化锂。继续加热至240 ℃ ，保持醇解半小时，取样测定反应物的醇溶性。当达到透明时即为醇解终点；若不透明，则继续定期测定，到达终点后即降温至200 ℃ 。

　　（2） 酯化 将四口烧瓶与球形冷凝管之间装上油水分离器，分离中装满二甲苯（到达支管口为止，这部分二甲苯未计入配方量中） 。将53.2g苯酐（邻苯二甲酸酐）分批慢慢加入四口烧瓶中，温度保持180 ℃～ 200 ℃， 约在15min～ 30min 内加完。然后加入7.8g回流二甲苯，缓慢升温剂汽油（石油醚）稀释，将米棕色醇酸树脂溶液，装瓶备用。

　　（ 3 ） 终点控制及合成品测定

　　醇解终点测定： 取醇解物0.5ml加入5mI95 % 乙醇，剧烈振荡后放入25℃水浴中，若透明说明终点己到，混浊则继续醇解。

　　3 结果及讨论

　　3. 1 醇解时间的考查

　　醇酸树脂合成中的醇解时间是一个重要的性能指标，故对它进行其考查。在固定其他条件（回流时间控制在：2.5h； 反应温度控制在： 220℃～23 0 ℃） 下，将醇解时间分为： 30m in 、40m in 、50m in 、60min 、70min五组进行实验考查对比，从而择优最佳醇解时间。

　　经试验得出： 醇解时间越长醇解越彻底，醇溶物越透明，通过实验得出，在醇解时间为50 min 时， 醇溶物就达到了很透明。在醇解时间为60min和7 0min时，酸值基本无变化，为了节约时间，则本实验醇解的最佳的时间为：5 0min。此时酸值小于2 0 mg ? KOH ? g-l， 固含量较少，黏度较高，反应达到终点。

　　3. 2 回流时间的考查

　　醇酸树脂合成中的酯化反应时，回流时间的控制十分重要。本实验在控制醇解时间为：50 m in下，反应温度在22 0℃ ～ 230℃，进行五组回流时间的考查，即90min 、110min 、130min 、150min 、170 min。从而进行醇酸树脂的性能指标比较。

　　经试验可得，在固定其他条件（醇解时间控制在：50min ； 温度控制在220℃ ～230 ℃） 下，其酸值小于20 mg . KOH . g-l ，反应达到终点； 无凝胶化现象， 固含量较少，黏度较高；自旨化反应进行的很充分。综合考虑最佳回流时间为150min 。

　　3.3 产品固含量的考查

　　产品的固含量是醇酸树脂的性能指标的重要因素之一。本实验在固定其他条件（ 醇解时间控制为5 0min； 回流时间控制为150min； 温度控制在220℃～ 230℃； 恒重温度控制为120℃） 下，通过改变恒重时间而改变着产品的固含量，从而选择山最佳产品固含量。

　　经试验中可得出，在固定其他条件下， 恒重时间越长，产品的固含量的质量百分数越小，恒重时间为160m in 时，固含量为84. 5%。当恒重时间为180min 时， 产品固含量的质量百分数减少己不明显，因此从时间的节约方面考虑， 恒重时间为160min 时最佳。

　　实验中可得出，在固定其他条件下，醇酸树脂的酸值小于20 mg. KOH ? g-1反应达到终点。随着产品固含量的减少，粘度增大。

　　3 . 4 稀释剂用量的考查

　　以稀释剂的用量调整固含量的质量分数， 观察黏度的变化，井选择出本实验中的最佳稀释剂用量。前提在固定其他条件（醇解时间控制为50 min； 回流时间控制为：2.5h.； 温度控制为220 ℃～ 230 ℃）下，试验结果见表5。

　　从表5中可以得出，当其稀释剂用量为444g 调整产品的固含量达到50 % ，其黏度为19/s 时，基本接近理论值，当稀释剂为529.0g 和 740.0g 时，黏度值不再变化，为21/s ，从节约药品方面考虑，可以得出本实验的最佳稀释剂用量为444g 。

　　要在本实验中获得最佳的基础醇酸树脂的性能指标， 需用稀释剂调整产品的固含量。由实验得出，在固定醇解时间为50min 时，酸值小于2 0 mg. KOH. g-' ，反应达到终点。且稀释剂用最越多，固含量的质量分数越小，黏度较高。

　　4 结论

　　通过基础醇酸树脂的合成实验，我们可以得到以下结论：

　　1. 醇酸树脂的醇解反应中的最佳醇解时间为：5 0min 。

　　2. 醇酸树脂的醋化反应中的最佳回流时间为：150min 。

　　3. 通过产品的性能指标的检测得出最佳产品固含量的质量百分数为：84. 5% 。

　　4 用石油醚作稀释剂，通过考查得出最佳稀释剂用量为：444g 。

　　5. 采用NDJ-79 旋转式粘度计测定出粘度为25/s，符合产品指标